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鸡肉,黄瓜中炔草酯残留量检测方案(凝胶色谱仪)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 肉制品
  • 检测项目:农药残留
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  • 发布时间:2020-09-15
  • 参考标准:GB 23200.60-2016 食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法
适用范围 适用于食品中炔草酯的测定 。(本实验样品为鸡肉、黄瓜样) 参考标准《GB 23200.60-2016 食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 》
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01 适用范围

适用于食品中炔草酯的测定 。(本实验样品为鸡肉、黄瓜样)

参考标准《GB 23200.60-2016 食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 》

 

02 提取步骤

样品前处理:

将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。

 

蔬菜水果类:

称取5g,加入20mL乙腈,10mL水,3g氯化钠,涡旋,超声提取,离心5min(6000r/min),移取上清液于鸡心瓶中;20mL乙腈再提取两次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL,待GPC净化。

 

动物源性食品:

称取5g,加入20mL乙酸乙酯-环己烷,超声提取,离心5min(6000r/min),再用20mL乙酸乙酯-环己烷提取两次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL,待GPC净化。

 

03 净化步骤

凝胶渗透色谱净化步骤:

GPC006直播型号:月旭GPC-1600凝胶色谱仪

凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm

流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1)

流速:5.0mL /min

进样量:5.0mL

收集时间:17-22min


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将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集17-22min流分,将其旋转蒸发至干, 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解,待检测。

 

04 色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:250℃

升温程序:50℃,保持1min,以10℃/min升温至280℃,保持10min。

载气:高纯氦气(纯度>99.999%)

进样方式:不分流进样

恒流模式:1.0mL/min

进样量:1μL

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI)

电离能量:70eV

传输线温度:280℃

离子源温度:250℃

四极杆温度:150℃

监测方式:349,267,238

溶剂延迟:21min

 

05 色谱图或者加标回收率结果



06 相关产品信息


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